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分子蒸馏技术
                    

分子蒸馏设备技术简介

分子蒸馏技术是一种高新分离技术,广泛应用于石油化工、精细化工、食品工业、医药保健等行业的物质分离和提纯。本说明系统地介绍了分子蒸馏技术的发展过程、基本原理,分子蒸馏的工艺过程及设备,工业化应用范围及特点,尤其结合研究和工业开发实践,选择了10个典型应用实例说明分子蒸馏技术的先进性及工业化应用的广泛性,具有较强的科研和生产价值。作者经过十多年的分子蒸馏技术研究和实践,选用部分典型材料编著成书,特别是在其开发的工业化生产实践中选择典型产品作为实例予以介绍,突出了本说明的实用性。根据多年的研究经验提出分子蒸馏技术应加强研究的几个方面,使本说明具有前瞻性。本说明书对于从事化工产品、食品、药品等高附加值产品的研发和生产人员,以及从事分子蒸馏技术及其设备研究开发的科研、工程技术人员具有重要的参考价值。

分子蒸馏技术的特点

鉴于分子蒸馏在原理上根本区别于常规蒸馏, 因而它具备着许多常规蒸馏无法比拟的优点:①操作温度低。常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的, 而分子蒸馏是靠不同物质分子运动自由程的差别进行分离的,因此, 后者是在远离(远低于)沸点下进行操作的。 ②蒸馏压强低。由于分子蒸馏装置独特的结构形式, 其内部压强极小, 可以获得很高的真空度。同时, 由分子运动自由程公式可知, 要想获得足够大的平均自由程, 可以通过降低蒸馏压强来获得, 一般为X×10-1Pa数量级。从以上两点可知, 尽管常规真空蒸馏也可采用较高的真空度,但由于其结构上的制约(特别是板式塔或填料塔), 其阻力较分子蒸馏装置大得多, 因而真空度上不去, 加之沸点以上操作, 所以其操作温度比分子蒸馏高得多。如某液体混合物在真空蒸馏时的操作温度为260, 而分子蒸馏仅为150℃。③受热时间短。鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实现分离的因而受加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短), 这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面, 所以受热时间很短。另外, 若采用较先进的分子蒸馏结构, 使混合液的液面达到薄膜状, 这时液面与加热面的面积几乎相等, 那么, 此时的蒸馏时间则更短。假定真空蒸馏受热时间为1h, 则分子蒸馏仅用十几秒。④分离程度高。分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质,然而就这两种方法均能分离的物质而言, 分子蒸馏的分离程度更高。

分子蒸馏的挥发度一般用下式表示:

ατ= p1/p2· (M2 / M1)1/2。式中M1为轻组分分子量;M2为重组分分子量;p1p2分别是组分12的蒸汽压。

  而常规蒸馏的相对挥发度, α=p1/p2。在p1/p2相同的情况下, 重组分的分子量M2比轻组分的分子量M1, 所以ατα大。这就表明分子蒸馏较常规蒸馏更易分离, 且随着M1M2差别越大则分离程度越高。

  从分子蒸馏技术上的特点可知, 它在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势。

对于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离, 分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏是在很低温度下操作, 且受热时间很短。分子蒸馏可极有效地脱除液体中的低分子物质(如有机溶剂、臭味等), 这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法。分子蒸馏可有选择的蒸出目的产物, 去除其他杂质通过多级分离可同时分离两种以上的物质。分子蒸馏的分离过程是物理过程, 因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。随着工业化的发展, 分子蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离, 特别是天然物的分离, 因而被称为天然品质的保护者和回归者。

1

分子蒸馏 —— 一种精细化学品的高效分离技术
 
介绍了分子蒸馏(短程蒸馏)技术与传统蒸馏技术的区别,并阐述了该项技术的应用特点,特别运用实例说明了其在精细化工中的应用。还介绍了国内该项技术的发展状况。
举例分离物:二聚酸 异氰酸酯预聚体 辣椒红色素 鱼油 润滑油
   
近年来,精细化学品的生产得到了迅速发展,这是由于精细化学品是化学工业中更新速度最快、用途极广、附加值最高的产品领域之一。同时,它也是技术难度大、开发费用高、产品要求纯的工业领域。因此,世界各国对精细化学品的开发和应用出现前所未有的竞争局面。
   
精细化学品生产中,无论是化学合成品还是天然提取品,分离技术是其关键技术之一。目前,分离技术中有化学分离(萃取)法与物理分离法之分,分子蒸馏技术是一种新型的物理法分离技术,它不仅避免了化学法的污染,而且克服了传统蒸馏技术的缺点,是精细化学品分离和提纯的理想方法。
分子蒸馏技术(短程蒸馏技术)与传统蒸馏技术的区别
   
传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的,因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。
   
分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出,不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。
   
分子蒸馏原理如图所示:



   混合液沿加热板向下流动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下流动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下流动,从而形成轻、重分子的分流与分离。
   
分子蒸馏具有操作真空度高、加热温度低、受热时间短、分离程度高等特点,因此,特别适宜于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。
   
分子蒸馏与传统蒸馏的不同可由下表看出:

序号

项目

传统蒸馏

分子蒸馏

1

原理

基于沸点差别

基于分子运动自由程

2

操作压强

常压或真空(一般约几个mbar

高真空(一般10-510-2mbar

3

操作温度

大于沸点

小于沸点(低501000C

4

受热时间

短(以秒或分钟计)

5

分离效率

 由上述对比看出,分子蒸馏较传统蒸馏具有明显的技术及经济优势:
    1
、 产品质量高。由于分子蒸馏操作温度低、受热时间短,可以获得纯度高而且原有品质保持好的产品,对于天然物质尤其重要。
    2
、 产品成本低。由于分子蒸馏的分离效率高、产品得率高,从而可大大降低生产成本。
分子蒸馏技术(短程蒸馏技术)的应用特点:
   
由分子蒸馏的原理及特点可知,分子蒸馏技术具有独特的、多方面的优越性: 


 
2

一,可有效地脱除热敏性物质中轻分子物质
   
1)产品物质的脱臭
      
姜油的脱臭


2)产品物质的脱溶
   
辣椒红色素脱溶

3



   
3)产品物质中脱单体
      
酚醛树脂中单体酚的脱除  


 
二,脱除产品中重物质及颜色
 
 精细化学品中常常有一些重分子物质、甚至金属离子等难以分离,分子蒸馏为此提供了有效方法。
  
乳酸精制  

 
 其它如芥酸、亚油酸、亚麻酸、二聚酸、芥酸酰胺、硬脂酸单甘酯、高碳醇的精制及脱色,也需要采用分子蒸馏技术。
 
三,降低热敏性物质热损伤
 
 鱼油乙酯脱色及浓缩
 
 与传统的釜式蒸馏比较,可明显看出分子蒸馏技术的优势:

 

釜式蒸馏

分子蒸馏

加热温度(0C

2000C

1300C

加热时间

2小时

几分钟

产品得率

80%

95%

产品质量

一般

 

   不仅产品得率高,而且产品品质好,绝大多数的天然或合成香精香料都属于热敏性物质,均适合采用分子蒸馏技术提纯。
   
四,改进传统工艺,进行清洁生产
      
鱼油甘三酯精制


 
 省去了传统工艺中碱炼法脱酸,不但避免了皂化液对环境的污染,变废为宝,而且提高了主产品质量。其它类似产品有小麦胚芽油、米糠油、椰子油、大豆油脱酸等。
   

废润滑油回收

   
传统工艺除去重杂质的方法为硫酸法,该方法对环境污染很大,发达国家均已经禁止,而采用分子蒸馏技术则可防止污染,变废为宝。
    5
、优化产品的合成工艺,提高产品的质量。
   
8、烷基多苷精制

4



   
烷基多苷合成工艺中,脂肪醇过量有利于合成反应,但又直接影响产品纯度,采用分子蒸馏可有效脱醇,使合成工艺中脂肪醇的使用可根据工艺需要而定,提高了产品收率和质量。

三、分子蒸馏(短程蒸馏)在精细化工中的应用

 
 随着科学的发展,精细化学品种类越来越多,产品分类越来越细,产品纯度要求越来越高。分子蒸馏技术起到了十分重要的作用。

   
工业实践证明,分子蒸馏除了可代替传统蒸馏技术应用于某些产品之外,它还解决了传统蒸馏无法解决的一系列产品的纯化问题。
   
下面列出分子蒸馏技术可应用的部分精细化工领域及产品。

应用行业

可精制物品名称

医药

氨基酸酯、葡萄糖衍生物、茄尼醇、萜烯酯,合成及天然维生素(维生素A、维生素Eβ        胡萝卜素)等;

农药

氯菊酯、增效醚、氧乐果等

涂料

异氰酸酯预聚物、二聚酸

食品添加剂及饲料添加剂

脂肪酸及其衍生物、精制鱼油、米糠油、硬脂酸单甘酯、乳酸、丙二      醇酯、共轭亚油酸、α-亚麻酸、植物蜡、各类香精、香料等

日用化工及化妆品

各类油脂、羊毛酸、羊毛醇、天然植物提取物、蛋白质水解物、防腐剂等

塑料助剂

环氧树脂、酚醛树脂、异氰酸酯、增塑剂、丙烯酸酯、聚醚、氧化烯烃等;

表面活性剂

烷基多苷、芥酸酰胺、油酸酰胺等;

矿物油

合成润滑油及润滑剂、石蜡油、焦油、沥青、废润滑油回收等

 

 


 
实例1、高纯二聚酸制取
   
高纯二聚酸的生产,其关键在于后提纯工艺。目前,许多工厂二聚酸的纯化采用真空蒸馏法,生产中存在蒸馏温度高、受热时间长、分离效率低等缺点,所得产品色泽差、纯度低、单酸含量高,产品纯度仅达7075%

 工艺流程如下:



 
 与国外引进技术、产品质量对比

项目

国外技术

国内技术

二聚酸含量    /%

7582

9598

三聚酸含量    /%

1822

25

单体含量  /%

13

13

酸值  /mgKOHg·-1

190197

185195

皂化值    /mgKOH·g-1

193200

193200

黏度   /mpa·s

60008000

60008000

色泽(铁-钴法/

7

7

5


 

在聚氨酯领域的应用
聚氨酯用途十分广泛。近年来,聚氨酯涂料作为高档涂料得到广泛的应用,但该种涂料中含有有毒溶剂,特别是异氰酸酯单体毒性极大。我国聚氨酯涂料使用的异氰酸酯通常是甲苯二异氰酸酯(TDI)。
异氰酸酯聚合物粗品中含单体510%,传统的处理方法是采用简单真空蒸馏处理,产品中单体的含量只能达到23%,若采用分子蒸馏,可将单体含量降至0.5%以下。
工艺流程如下:



四、分子蒸馏技术(短程蒸馏技术)国内外发展简况
  上世纪的三十年代至六十年代,是分子蒸馏技术的研发时代,至六十年代末,德、日、英、美及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业化应用。但由于相关技术的发展还很落后,致使当时分子蒸馏技术及装备在总体上还不够完善。例如,分子蒸馏蒸发器的分离效率还有待提高、密封及真空获得技术还有待改进、应用领域还有待拓展、分离成本还有待降低等。所有这些都是后来的研究者改进的方向。从上世纪六十年代至今的五十多年来,各国研究者均十分重视这一领域的研究,不断有新的专利和文献出现。同时,也出现了一些专业的技术公司专门从事分子蒸馏器的开发制造,使分子蒸馏技术的工业应用得到了进一步发展。
 
目前,世界各国应用分子蒸馏技术纯化分离的产品达150余种,特别是对于一些高难度物质的分离方面,该项技术显示了十分理想的效果。
 
我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚,上世纪中期已有国内文献及专利报导。上世纪八十年代末引进国外生产线,对我国该项技术的工业化推广起到了促进作用。  近年来,我国许多高校及科研单位对分子蒸馏技术进行了广泛的研发。
 
我国从上世纪九十年代初开始对分子蒸馏技术进行研究,先后建立了实验研究基地、中试基地及工业化基地。其研究重点围绕三个方面:一是分子蒸馏机理研究;二是设备结构及装置系统性能研究;三是工业化应用研究。到目前为止,已开发新产品60余种,并已先后完成了利用分子蒸馏技术精制鱼油、天然维生素Eα—亚麻酸、共轭亚油酸、二聚脂肪酸、异氰酸酯加成物、辣椒红色素、角鲨烯等多个产品的工业化生产,建成了分子蒸馏生产装置近40套,遍及全国15个省市。所有生产的产品均为填补国内空白,许多产品达到国际先进甚至领先水平。 我国目前可以自行研制、开发、设计并制造各种规格的大型工业化装置。
   
我国分子蒸馏技术已达到国际先进水平,在工业化应用方面特别是精细化学品产品中,已经得到了广泛的应用,相信该项技术会对精细化学品的发展起到更大的促进作用。

产品规格:
我公司提供用于中试装置和工业装置的短程蒸发器。

型号

蒸发面积(m2

冷凝面积(m2

总高(mm

内径(mm

重量

真空度(Pa

SPE-0.06A

0.06

0.0.6

780

80

 

0.1-3

SPE-0.1A

0.1

0.11

1380

125

 

0.1-3

SPE-0.3A

0.30

0.5

1850

210

 

0.1-3

SPE-0.5A

0.5

1.2

2150

300

 

0.1-3

SPE-1A

1

3.0

2380

350

 

0.1-3

SPE-1.5A

1.5

4.5

2780

400

 

0.1-3

SPE-2A

2

    6

6

3500

500

 

0.1-3

SPE-3A

3

9

4300

600

 

0.1-3

SPE-4A

4

12

5180

700

 

0.1-3

SPE-5A

5

15

5500

800

 

0.1-3

SPE-6A

6

18

5880

900

 

0.1-3

SPE-8A

8

24

6280

1000

 

0.1-3

SPE-10 A

10

30

6965

1200

 

0.1-3

SPE-15A

15

45

7250

1350

 

0.1-3

SPE-20A

20

60

8835

1500

 

0.1-3

注:1、上述列出的为标准的尺寸和设备外形尺寸供参考,以订货后由公司提供的图纸为准。

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