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真空蒸馏装置


  一些化合物具有很高的沸点。要使这类化合物沸腾,最好是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压(在一定的温度下),化合物就开始沸腾,蒸馏作用就可进行。这项技术被称为真空蒸馏,且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的,在大气压下让这类化合物沸腾的尝试,都会使其分解。

  使用:

  1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。

  2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。

  3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。

  4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。

  5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。

 

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